双相不锈钢

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中温时效对超级双相不锈钢管2507组织及性能的影响

来源:至德钢业 日期:2019-09-29 01:43:06 人气:290

双相不锈钢管2507耐蚀性优异,但热处理不当时会影响其组织和性能。借助光学显微镜和透射电子显微镜研究了超级双相不锈钢管2507在不同温度(360580)时效处理后的组织结构和力学性能,并采用动电位极化曲线结合FeCl3浸泡方法研究其耐点蚀性能。结果表明:不同温度时效处理后,双相不锈钢管2507均析出纳米级富铬α'相,其中360℃时效产生α'相与α相共格,580℃时效产生α'相与α相非共格;α'相主要在α相内、α/α和α/γ晶界处析出;当α'相与α相非共格时,试样强度和韧性变化更为明显;360℃时效试样较580℃时效试样能更好地抑制稳定点蚀的萌生和发展长大。

双相不锈钢具有铁素体和奥氏体两相组织,兼有铁素体不锈钢的高强度、良好耐Cl-应力腐蚀性和奥氏体不锈钢优良的韧性、塑性和焊接性能等,已被广泛应用于石油、化工、造纸、化肥、海洋等诸多领域。超级双相不锈钢管2507因其超低碳和高合金化的成分设计使其具有强度高、热裂倾向小、热导率高且热膨胀系数低等优点,并且极耐点蚀、晶间腐蚀及氯化物应力腐蚀,甚至能适应有机酸和一定范围的无机酸等苛刻环境,正日益成为研究重点[1]。

超级双相不锈钢管2507由于高合金化,且合金元素在铁素体和奥氏体两相中的扩散速率不同及分布不均匀,因而不合理的热处理会导致有害相析出。双相不锈钢在3001000℃时,容易产生σ相、χ相、碳化物、氮化物、二次奥氏体和R相等金属间化合物[2],这些碳氮化物和第二相均会影响其组织、力学性能和耐腐蚀性能[34]。Hong等[5]对2507双相不锈钢在900℃进行固溶处理,发现生成的σ和γ2相使材料的耐晶间腐蚀性能显著下降。张娟娟等[6]研究发现,00Cr25Ni7Mo4N钢经过650℃×2h敏化处理后,在晶界及晶粒内部析出R相和Fe3Cr3Mo2Si2等脆性相,使材料韧性显著降低。陈炜[7]发现,S32750双相不锈钢在400℃时效处理后,冲击功较小,其机理仍需进一步研究。考虑到实际生产应用中,超级双相不锈钢管2507制成的零部件不可避免地会经历去应力退火处理、高温长期服役和焊接时热影响区处理不当等,这些均会影响材料的组织和性能。为此,本工作选取360℃和5802个典型热处理温度对2507钢进行时效处理,对其组织结构、力学性能及腐蚀性能进行了系统探究,以对该材料的应用提供数据支持和理论依据。

1试验

试材为锻造超级双相不锈钢管2507,其化学成分(质量分数,%):Cr25130Ni6940Mo3720Cu0250N0260Mn1100P0021S0002C0013Si0045Fe余量。先对试样进行固溶处理(1100℃×2h,水冷),以得到奥氏体γ相和铁素体α相两相平衡组织。之后分别在360580℃进行时效处理,保温4h空冷。

对不同温度时效处理后的试样进行显微组织观察和力学性能测试。采用OlymPus-MP3光学显微镜观察试样金相组织,金相腐蚀液为10mgKOH+30mgK3FeC6N6+60mLH2O,将试样在80℃水浴锅中侵蚀6min后观察组织形貌;借助JEM-200CX透射电子显微镜(TEM)观察不同时效温度处理后析出相的特征。根据GB/T22812010《金属材料拉伸试验方法》将试样加工成标距30mm、平行部分直径6mm的棒状拉伸试样,在RSA250(F295)万能试验机上进行常温拉伸试验,拉伸速率为001mm/s;根据GB/T2292007《金属材料夏比摆锤冲击试验方法》将试样加工成10mm×10mm×55mmV形试样,采用JB-30B冲击试验机进行室温冲击韧性测试,冲击摆锤能量为650J;使用HD1875硬度测试仪测量试样硬度。每个测试条件下测试3个有效样品,结果取平均值。

采用动电位极化曲线及FeCl3浸泡方法研究其腐蚀性能,借助PARSTATP4000电化学工作站,选用三电极体系,工作电极为经不同温度时效处理的试样,尺寸为10mm×10mm,辅助电极为Pt,参比电极为SCE,测试区间为-1015V(vsSCE),扫描速率为2mV/s,腐蚀液为35%NaCl溶液,测试温度为30℃。FeCl3浸泡试验按GB/T178971999《不锈钢三氯化铁点腐蚀试验方法》进行,试样尺寸加工成300mm×(190200)mm×(3540)mm,每组2个平行试样,打磨处理后浸泡在6%FeCl3+005mol/LHCl的溶液中,温度为5060℃,24h后称重计算其腐蚀速率。

2结果与讨论

21微观组织结构

1为超级双相不锈钢管2507经不同温度时效后的显微组织,其中灰色部分为铁素体α相,白色岛屿部分为奥氏体γ相。从图中可以看出,基体上没有任何析出相,时效温度对组织变化影响不大。通过ImageProPlus软件计算两相体积比均接近11,因而兼备铁素体与奥氏体的优点。而Iacoviello等[3]采用光学显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM)研究双相不锈钢低温时效后,并未观察到微观组织的变化,但耐腐蚀性能显著下降。这是由于双相不锈钢在低温时效处理时会产生纳米级析出相Cr2NCrN和α'相等,这些相采用OMSEM难以检测到。

2为超级双相不锈钢管2507经不同温度时效后的TEM形貌。从图2a中可以看出,α相中产生了针状析出物,而电子衍射花样上却未见析出物的衍射斑点。Weng等[8]认为在300550℃内时效后,双相不锈钢中的铁素体相易发生纳米级别的调幅分解,即α→α'+α″,其中α'为富Cr区,α″为富Fe区,但组织上并未发生变化。由于α'相的晶格常数为02877nm,介于铁与铬的晶格常数(αFe=02866nm,αCr=02885nm)之间,因此在铁素体α基体上不易观察到α'相的衍射斑点。当沿着<011>α方向的星芒得出暗场(2c),可以明显看出析出相呈针状形态,结合衍射斑点,表明析出物为与α相共格的α'相。由图2e可以看出,α'相主要在α相内和α/α晶界处析出。这是由于α相为体心立方结构,密排度较低,故合金元素在铁素体中扩散速度较面心立方结构的奥氏体中快得多;同时,在α相中富集Cr元素,有利于富Cr金属析出相在铁素体相内形核[9]。合金元素在相界处的扩散速率比晶内快,因此铁素体晶界也成为α'相形核位置。

2b上明显看到有针状和弥散细小颗粒状的析出相,通过标定均为α'相。由衍射斑点可以看出,α'相与α相失去共格。索科尔[10]认为时效温度在500℃以上时,由于破坏了铁素体分解产生的共格性,致使析出相溶解,特别是α'相的溶解。同时,图2f反映出α'相核位置主要发生在α相,α/α和α/γ晶界处。图2d为对应的暗场,可以看出580℃时效后针状α'相的颗粒比360℃时效的大。Ramanarayan等[11]认为在小驱动力和小分解波长的条件下,铁素体分解产物的波长取决于驱动力和分解波长。由于在450500℃这一温度区间驱动力较小,但长大需要更高能量以克服热力学能障,故α'相数量增多但长大速度缓慢,这与Lo的研究结果一致[12]。而580℃时由于驱动力变大,使α'相长大,并从铁素体基体继续析出弥散小颗粒状的α'相。

22力学性能

1为超级双相不锈钢管2507不同温度时效后的力学性能。由表1可以看出,与未时效试样相比,时效处理的试样强度值增大而韧性值均减小,说明时效处理对试样产生了强化作用。与未时效试样相比,360℃时效试样的屈服强度RP02和抗拉强度Rm分别提高了94MPa172MPa580℃时效试样的分别提高了496MPa647MPa,且580℃时效试样比360℃时效试样的抗拉强度和屈服强度显著升高。这是由于360℃时效处理时铁素体发生纳米级别的调幅分解,产生了α'相,提高了位错运动的摩擦阻力,阻碍位错运动,从而使得材料强度升高;580℃时效处理时α'相与α相失去共格,产生严重的共格畸变。共格畸变会使滑移困难,因而产生强烈的强化效应,使材料的强度升高更明显[13]。Pettersson等[14]也发现将2507双相不锈钢在300℃下时效12000h后析出α'相,使铁素体相硬度增加56%,而冲击功减少44%。由表1可以发现,580℃时效后试样韧性减弱明得更为明显,冲击韧性降低69%。这是由于在试样塑性变形的过程中,失去共格的α'相会阻碍α相和γ相的位错运动,产生平面塞积群,而应力集中,导致析出相开裂,因此韧性下降。从显微硬度值上也能发映出此规律。

23腐蚀性能

3为不同温度时效试样的Tafel曲线,相应的电化学参数见表2

可以看出,不同温度时效试样阳极反应均有明显的钝化区。当电压继续上升到某一电位时,自腐蚀电流密度会急剧增加,表明在试样表面发生了稳态点蚀,此时的电位称为点蚀电位Eb360℃时效后试样的Eb1032mV(vsSCE),明显高于580℃的0929mV,说明360℃时效试样的耐点蚀性能更优。此外,图3可以反映出580℃时效比360℃时效的维钝电流密度大,相差1个数量级,表明超级双相不锈钢在580℃时效处理后钝化膜溶解速度增加,耐腐蚀性能下降。这是由于双相不锈钢管2507580℃时效后铁素体内产生更多富铬α'相,周围形成贫铬区。铬元素不但可以降低不锈钢材料的钝化电位,使其更易钝化,而且可以保持钝化膜的稳定性,增强钝化膜的修复能力[15]。当腐蚀条件苛刻时,由于富铬α'相的析出使铬元素不能及时补充,则容易发生点腐蚀。360℃时效试样的自腐蚀电流密度小,自腐蚀电位高,说明其腐蚀倾向更小。这与点蚀电位Eb及维钝电流密度所反映的规律相同。

FeCl3是一种较强氧化剂,Fe3+/Fe2+电极对的氧化还原电位值接近1V,且溶液中含有大量Cl-,因此具有强烈引发点蚀的倾向,一般选取6%FeCl3+005mol/LHCl作为浸泡腐蚀液。不同温度时效的试样经过浸泡试验后的宏观形貌显示:360℃时效试样在浸泡温度为50℃时没有出现点蚀坑,60℃有较少的点蚀坑;580℃时效后试样在浸泡温度为50℃和60℃时均有明显的点蚀坑,60℃时比50℃时更严重。吴玮巍等[16]在对比FeCl3浸泡方法和电化学方法时,提出电化学方法对应的是点蚀萌生的过程,其结果侧重于评价不锈钢抑制稳定点蚀萌生的能力;FeCl3浸泡方法考虑的是稳定点蚀形成后的发展过程,其结果侧重于评价不锈钢抑制稳态点蚀长大的能力。不同温度时效试样不同温度的浸泡腐蚀速率见表3。可以看出,580℃时效试样较360℃时效试样的腐蚀速率更快。FeCl3浸泡试验和电化学试验有很好的一致性,因此360℃时效试样较580℃时效试样抑制稳定点蚀萌生和长大的能力更强。

3结论

(1) 超级双相不锈钢管2507经过360℃×4h时效处理析出的针状α'相与α相共格,析出相发生在α相内和α/α晶界处;而经580℃×4h时效处理后,析出针状和弥散细小颗粒状的α'相与α相失去共格,析出相发生在α相内、α/α和α/γ晶界处。

(2) α'相的析出会使得超级双相不锈钢管2507的强度增强,韧性减弱,超级双相2507钢经360℃×4h时效处理后,强度和韧性变化不大,而经580℃×4h时效处理后,强度和韧性变化较明显。

超级双相不锈钢管2507经过360℃×4h时效的试样较580℃×4h时效的试样的抑制稳定点蚀萌生和长大的能力更强。

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